Shim-Pack色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。
Shim-Pack色譜柱柱效受柱內外因素影響,為使色譜柱達到效率,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結構及裝填技術。即使好的裝填技術,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松,易產生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應。這種管壁區大約是從管壁向內算起三十倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統中,柱外效應對柱效的影響遠遠大于管壁效應。
Shim-Pack色譜柱使用過程中壓力升高的原因:
如果壓力升高,一種可能是燒結濾片被堵塞,這時應更換濾片或將其取出進行清洗;另一種可能是大分子進入柱內,使柱頭被污染;
如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現塌陷,死體積增大。
在后兩種情況發生時,小心擰開柱接頭,用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度再把柱內填料整平。然后用適當溶劑濕潤的固定相填滿色譜柱,壓平,再擰緊柱接頭。這樣處理后柱效能得到改善,但是很難恢復到新柱的水平。
